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电位滴定仪在湿电子化学品中的应用与解决方案
2022-06-30 10:12:41
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湿电子化学品指为微电子、光电子湿法工艺(主要包括湿法刻蚀、清洗、显影、互联等)制程中使用的各种电子化工材料。按用途可分为通用化学品(又称超净高纯试剂)和功能性化学品(以光刻胶配套试剂为代表)。

其中超净高纯试剂需求量占比达88%,占比的依次是,硫酸、双氧水、氨水、氢氟酸、异丙醇、硝酸以及磷酸;功能性化学品占比达12%,占比依次是,半导体用显影液、刻蚀液、面板用显影液、剥离液以及缓冲刻蚀液。

梅特勒托利多电位滴定仪在电子湿化学品中的应用非常广泛,以下精选部分典型应用:

电位滴定仪





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01 通用湿电子化学品

硫酸铈法测定双氧水含量

双氧水含量的滴定通常有高锰酸钾法和硫酸铈滴定法,由于硫酸铈作为滴定液非常稳定,可以直接配制而不用标定就可以等到标准溶液,使用非常方便。

取0.1~0.5g双氧水,加DI水至锥形瓶20mL刻度,加20mL 20%硫酸用0.1mol/L硫酸铈标液滴定,滴至终点。

双氧水含量结果

采用高锰酸钾法测定双氧水含量,操作简单,检测快速(3-5min),测定结果准确,测定重复性相对标准偏差可控制在1%以内。


仪器配置:电位滴定仪,DMi140-SC氧化还原电极,DV1010滴定管

其他通用化学品解决方案





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02 功能性湿电子化学品

显影液-四甲基氢氧化铵测定

梅特勒托利多电位滴定仪可有效控制四甲基氢氧化铵的含量,方法参照SJ/T11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定电位滴定法。

方法:精密称取适量样品(精确到0.0001g),置于滴定杯中,加入50mL去离子水,用0.1N盐酸滴定液进行滴定,以第一个等当点计算四甲基氢氧化铵含量。

采用两种方法对四甲基氢氧化铵的测定结果准确,重复性好,最大绝对误差均小于0.01%。


仪器配置:电位滴定仪,DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极,DV1020滴定管。

缓冲刻蚀液-氟化铵和氢氟酸测定

缓冲刻蚀液主要用来刻蚀晶圆上深槽的SiO2氧化膜。氧化膜的腐蚀速度在温度一定时,主要取决于腐蚀液的配比和SiO2参杂情况。采用梅特勒托利多电位滴定仪测定腐蚀液的配比,测定结果准确,重复性良好。

精密称取适量样品,加入50ml水稀释,用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定,滴定过程中有两个突跃,第一个突跃为HF的滴定终点,第二个突跃为氟化铵的滴定终点。

HF的pKa为3.45,NH4+的pKa为9.25,所以第一个突跃为HF的滴定终点,第二个突跃为NH4F的滴定终点。根据HF和NH4+解离平衡常数的区别,采用一步滴定即可测定HF和NH4F的浓度。


仪器配置:电位滴定仪,DGi111-SC/DGi115-SC酸碱滴定电极,DV1010滴定管

铝刻蚀液-硝酸、磷酸、醋酸三元混酸含量的滴定

方法一 ,主要应用是铝刻蚀液原料监控:

刻铝酸含量测定(4%HNO3、75%H3PO4、10%HAc)

滴定剂(0.2 M KOH-2-Isopronal)

溶剂:乙醇:丙二醇=1:1

仪器:电位滴定仪+DGi113-SC非水酸碱滴定电极

方法二 ,主要应用是铝刻蚀液生产槽监控——分步滴定,原因:样品在生产中带入了铝等其它离子会影响测定

  • 第一步:利用氧化还原法,采用0.1N 硫酸亚铁铵滴定HNO3

    溶剂:硫酸-水(4:1)

  • 第二步:利用酸碱滴定,采用0.5N NaOH滴定H3PO4 和 HAc

    用饱和氯化钠水溶液作溶剂:V1是硝酸+磷酸的第一个H,V2是HAc磷酸的第二个H

其他功能性湿电子化学品测定解决方案





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03 DispenSix全自动取样、在线滴定系统

在线分析系统所有化学分析部件均采用模块化设计,分析模块设计及材料选用完全耐腐的高性能材料如:玻璃, PTFE, PVDF 和 FEP。在实际运用中,用户可以根据检测指标进行配置,并根据工厂生产要求自行设定最适宜的分析周期。自动采集样品和分析测定,分析过程结束后,仪器自动用去离子水冲洗反应杯,将分析结果显示到仪器屏幕,并通过以太网将数据传输至中控室LabX软件工作站。同时labX工作站还可以实现与LIMS、ERP等系统的数据对接,真正实现24小时无人值守的监控。

全自动高精度取样单元Liquid Handler是一个有6个阀门的滴定管功能,可以精准吸液、溃液和准备,可在生产线上实时监控槽液酸、碱、铜离子等含量。下面是Liquidhandler分别在线测定六价铬的和在线测定铀含量的方案,可见梅特勒托利多在线滴定系统的多元化。

模块化的设计,任意零部件磨损或者老化可以进行更换和维修,维修方便简单,经过培训,客户可以自己进行更换和维修。





现今,中国已成为全球最大的半导体消费市场。物联网、5G通信、人工智能等下一轮终端需求,为中国大陆半导体产业发展创造了新的机遇。精艺兴业致力为客户提供更多样的解决方案。

图文cr梅特勒托利多

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